Fisuración por corrosión bajo tensión del calor del acero X80.

npj Materials Degradation volumen 7, Número de artículo: 27 (2023) Citar este artículo

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Se observa que Bacillus cereus (B. cereus) tiene efectos variables sobre la sensibilidad al agrietamiento por corrosión bajo tensión (SCC) de diferentes microestructuras en la zona afectada por el calor (HAZ) simulada del acero X80. En el potencial de circuito abierto (OCP), la sensibilidad del SCC de diferentes microestructuras aumentó de 3,40 a 7,49% en un medio abiótico a 10,22 a 15,17% en un medio biótico. A −0,9 V (SCE), aumentó de 22,81–26,51% a 35,76–39,60%. El incremento en la sensibilidad del SCC tras la exposición a B. cereus fue mayor en la HAZ de grano grueso (7,68 y 16,79% en OCP y −0,9 V, respectivamente), seguida de las HAZ intercríticas y de grano fino. Debido a las diferencias en la composición de la fase, el tipo de límite de grano, la densidad de dislocación y el potencial volta de la superficie, el número de adhesión inicial y la posición de B. cereus en la microestructura de la ZAT fueron diferentes, lo que resultó en diferentes sensibilidades al SCC.

El acero para tuberías X80 es ampliamente aceptado como uno de los aceros para tuberías sin costura y soldados más económicos debido a su alta resistencia, solidez y soldabilidad. Aunque los accidentes por corrosión se minimizan en las tuberías fabricadas y utilizadas conforme a las normas, no se eliminan por completo debido a la microestructura especial de las uniones soldadas1,2,3. El cambio en la microestructura local durante el ciclo térmico de soldadura se atribuye al comportamiento de corrosión de la región de soldadura correspondiente4,5,6. La zona afectada por el calor (ZAT) merece especial atención por su papel en la resistencia a la corrosión, ya que las propiedades físicas, mecánicas y químicas de la aleación en ella difieren de las observadas en el área del metal base. En los aceros convencionales, la HAZ se puede dividir en tres componentes cruciales: la HAZ intercrítica (ICHAZ), la HAZ de grano fino (FGHAZ) y la HAZ de grano grueso (CGHAZ), y cada componente exhibe una microestructura distinta.

Durante las últimas décadas, un número significativo de estudios sobre la corrosión de uniones soldadas se han centrado en la corrosión galvánica, por tensión y por fatiga en la atmósfera del océano, la solución del suelo y otros entornos7,8,9. Recientemente, la corrosión influenciada microbiológicamente (MIC) de uniones soldadas ha atraído la atención de los investigadores10,11,12. Arun et al.13 investigaron los cambios microestructurales en el acero inoxidable, incluida la formación de austenita secundaria e intergranular en las costuras de soldadura que redujeron los niveles de elementos de aleación y dieron como resultado MIC. Antony et al.14 informaron que el ataque de bacterias reductoras de sulfato (SRB) ocurre preferentemente en la fase de ferrita de una soldadura de acero inoxidable dúplex 2205, mientras que está restringido a la fase de austenita del metal base. Liduino et al.15 realizaron un estudio comparativo sobre el área de soldadura del acero X65 y observaron que la región de soldadura es más propensa al desarrollo de biopelículas, lo que se relaciona principalmente con la rugosidad de la superficie. Evidentemente, la microestructura del acero inoxidable o al carbono afecta sustancialmente la sensibilidad a la corrosión y sus mecanismos subyacentes.

La mayoría de los equipos están sujetos a estrés durante el servicio. Posteriormente se está estudiando la relación entre los microorganismos y la corrosión por tensión16,17,18. SRB mejora las características de fractura frágil del acero al carbono al facilitar la recombinación del hidrógeno y la difusión del hidrógeno atómico en el metal19. SRB tiene diferentes mecanismos de control para el agrietamiento por corrosión bajo tensión (SCC) del acero 980 en diferentes tiempos de cultivo por permeación de hidrógeno, que también está estrechamente relacionado con el potencial catódico20. Bajo un potencial catódico, las picaduras asistidas por SRB y la promoción de la permeación de hidrógeno en el acero facilitan la iniciación y propagación de grietas, responsables del aumento de la susceptibilidad a la SCC21. Muchos estudios se han centrado en las BRS, pero se ha informado poco sobre Bacillus cereus (B. cereus), una bacteria reductora de nitratos (BNR) típica que está muy extendida en suelos y océanos22,23,24. El único estudio sobre corrosión bajo tensión realizado por NRB informa que el amoníaco producido por su metabolismo conduce a la descincificación y la posterior fractura de la aleación de cobre25. Estudios anteriores han confirmado que el acero X80 exhibe altas tasas de corrosión y susceptibilidad a SCC en un ambiente de Bacillus cereus (B. cereus)26,27. El efecto de B. cereus sobre el deterioro de la ZAC de soldadura apenas se ha explorado. Por lo tanto, existe un vacío en la investigación de la corrosión bajo tensión del acero X80 en la ZAT tras la exposición a B. cereus en un ambiente de pH casi neutro.

En este estudio, se obtuvieron diferentes microestructuras de la HAZ mediante tratamiento térmico para simular la HAZ de soldadura. Se determinaron los efectos de B. cereus sobre las propiedades electroquímicas, la morfología de la superficie y la composición de la ZAT. Se ha discutido la sensibilidad del SCC de la ZAT al sistema de B. cereus bajo circuito abierto y potenciales catódicos. Además, se ha discutido el número de adhesión inicial y la posición de B. cereus en la ZAT y su relación con el estrés.

Se compararon las morfologías de las microestructuras HAZ reales y simuladas, como se muestra en las figuras 1a a c. Se observa que las morfologías de la HAZ simulada son similares a las de la HAZ real. ICHAZ se compone principalmente de bainita granular con un tamaño de grano que oscila entre 2 y 10 μm. Al aumentar la temperatura de calentamiento, FGHAZ es bainita y ferrita cuasi poligonal con un tamaño de grano que oscila entre 10 y 15 μm. Tras un calentamiento adicional, el tamaño del grano aumenta a 15-30 μm, y la CGHAZ está dominada por bainita granular con un límite de grano de austenita previo. La temperatura de calentamiento más alta facilita la difusión de los átomos, reduce la resistencia a la migración del límite de grano y aumenta el tamaño del grano para formar un límite de grano de protoaustenita.

a1 – c1 muestran ICHAZ, FGHAZ y CGHAZ reales. a2 – c2 muestran ICHAZ, FGHAZ y CGHAZ simulados.

Se midió la microdureza Vickers desde la HAZ hasta el metal base y se comparó con la de la HAZ simulada correspondiente (Fig. 2). La prueba de microdureza Vickers con una carga de 100 g se repitió al menos tres veces en diferentes áreas para cada microestructura de la ZAC. Los resultados mostraron que la dureza de las microestructuras de la HAZ simulada era similar a la de la HAZ real pero ligeramente menor que la del metal original. Estudios anteriores han informado que el enfriamiento por aire refina los granos cristalinos del acero y mejora significativamente sus propiedades mecánicas28. La morfología y dureza de la HAZ simulada fueron similares a las de la HAZ real. Por lo tanto, se concluyó que la microestructura simulada preparada utilizando este método mapea efectivamente una microestructura HAZ típica.

El valor de cambio entre la dureza Vickers de la HAZ real y la distancia desde el centro de calentamiento, así como los valores de dureza Vickers de la HAZ simulada después de diferentes tratamientos térmicos (las barras de error representan las desviaciones estándar de tres muestras independientes).

Los resultados de EIS de diferentes microestructuras de HAZ en medios abióticos y bióticos con sus tiempos de inmersión se comparan en las Figs. 3 y 4. En el medio abiótico, las tres microestructuras diferentes exhibieron arcos capacitivos y de reactancia relativamente completos con un tiempo de inmersión cada vez mayor. Los cambios en los radios y arcos de capacitancia correspondientes a diferentes tiempos de inmersión y microestructuras fueron pequeños, lo que indica un ligero efecto de la velocidad de corrosión sobre el tiempo de inmersión en un ambiente anaeróbico. En el medio biótico, el radio del arco de la reactancia de diferentes microestructuras aumentó al aumentar el tiempo de inmersión, lo que indica una disminución gradual de la velocidad de corrosión. El ángulo de fase mostró una constante de tiempo, lo que indica que solo un potencial de polarización afecta la reacción del electrodo en el sistema. Además, las bacterias y la biopelícula no aumentaron la reacción del electrodo22.

a1, a2 muestran ICHAZ. b1, b2 muestran FGHAZ. c1, c2 muestran CGHAZ.

Los resultados de EIS se utilizaron para analizar más a fondo los valores de impedancia ajustando los datos con un modelo de circuito equivalente, como se muestra en las figuras 5a, b. Los parámetros electroquímicos de ajuste obtenidos se resumen en las Tablas complementarias 1 y 2. En el circuito, Rs es la resistencia de la solución, Qf es la capacitancia de los productos de corrosión en el medio abiótico y la de la capa mixta de producto de corrosión y biopelícula en el medio biótico. medio, Rp es la resistencia de los poros en medio abiótico o biótico, y Qdl y Rct representan la capacitancia de doble capa y la resistencia a la transferencia de carga, respectivamente. Se sabe que el valor de Rct + Rp refleja la velocidad de corrosión, y un valor más alto indica una velocidad de corrosión más baja.

a es abiótico, b es biótico y c es el valor Rct + Rp (las barras de error representan las desviaciones estándar de tres muestras independientes).

La Figura 5c muestra la variación Rct + Rp de los resultados del ajuste. Para las tres microestructuras diferentes, los valores de Rct + Rp en el medio abiótico aumentan ligeramente con el tiempo de inmersión, pero el cambio general es pequeño. En el medio biótico, los valores de Rct + Rp muestran una tendencia creciente en el tiempo, pero los valores son más bajos que los valores correspondientes en el medio abiótico. Con base en estos resultados de la EIS, se sacaron las siguientes tres conclusiones. Primero, las velocidades de corrosión de diferentes microestructuras en el medio biótico fueron mayores que las de sus contrapartes en el medio abiótico durante el mismo tiempo de inmersión. En segundo lugar, el valor Rct + Rp de CGHAZ fue el más bajo de las tres microestructuras diferentes para el mismo tiempo de inmersión, independientemente del tipo de medio (biótico o abiótico), lo que indica que CGHAZ tenía la capacidad más débil para obstaculizar la transferencia de carga y la mayor corrosión. tasa. En tercer lugar, en comparación con el medio abiótico, el efecto de la MIC en las diferentes microestructuras fue particularmente evidente durante el período de 1 a 3 días.

La Figura 6 muestra las curvas de polarización potencial de barrido de diferentes microestructuras HAZ y los resultados correspondientes del ajuste de Tafel. Se observa que las diferentes microestructuras tienen un ligero efecto sobre los resultados de la polarización potenciodinámica. Cuando la velocidad de escaneo es de 0,5 mV s-1, la reacción electroquímica del acero al carbono se encuentra en un estado de casi equilibrio. Cuando la velocidad de barrido potencial es suficientemente alta (~50 mV s-1), la reacción electroquímica alcanza otro estado de cuasi equilibrio. Las curvas de polarización medidas a velocidades de escaneo lenta y rápida de 0,5 y 50 mV s-1, respectivamente, dividen la posición de corriente nula en tres zonas: zonas dominadas por AD, dominadas por HE y zonas coexistentes de AD y HE29,30 . La Figura 6a muestra que −0,9 V es el potencial inicial de fragilización por hidrógeno, pero esto no indica ningún efecto del hidrógeno sobre la fractura.

a es la curva de polarización. b es la densidad de corriente de corrosión del accesorio Tafel.

Para cuantificar aún más las curvas de polarización potenciodinámica, se utilizó el método de extrapolación de Tafel para evaluar la densidad de corriente de corrosión (Icorr). Los resultados mostraron que las densidades de corriente de las diferentes microestructuras seguían el orden: ICGHAZ > IFGHAZ > IICHAZ, independientemente de la velocidad de escaneo. Las diferentes densidades de corriente estaban relacionadas tanto con la estructura del material como con el efecto de las bacterias en su superficie. Es de destacar que se produjo un punto de inflexión cuando el potencial del ánodo era −0,3 V, que es el potencial de oxidación de materiales ferrosos como FeCO3 a Fe2O3 y Fe3O426.

En la Fig. 7 se muestran las morfologías de la superficie y la corrosión de las diferentes microestructuras de la HAZ después de 14 días de inmersión en un medio biótico. Se observa que tanto la biopelícula como los productos de corrosión cubren la superficie de la muestra. Los grupos de biopelículas están compuestos por bacterias en forma de bastón con una longitud de 2 a 3 μm. Con base en el monitoreo del crecimiento bacteriano en un trabajo anterior y la observación de la morfología, se determinó que B. cereus puede sobrevivir durante al menos 14 días en una fuente de carbono predeterminada y en un ambiente libre de oxígeno26. No se observaron diferencias evidentes en las morfologías superficiales de las tres microestructuras; sin embargo, tras la eliminación de los productos de corrosión, la morfología de la corrosión de CGHAZ fue severa, mientras que la de ICHAZ fue leve. Estos resultados coincidieron con los de la prueba electroquímica, que indicó que las bacterias tuvieron el efecto de corrosión más prominente en CGHAZ durante el período de dos semanas. Los resultados de EDX muestran que los productos de superficie están compuestos principalmente de Fe, O y P, y contienen pequeñas cantidades de Mn y Na, donde P y O son los componentes principales de las células y Na y Mn están contenidos principalmente en el medio y materiales, respectivamente.

a1–a4 muestran ICHAZ. b1–b4 muestran FGHAZ. c1-c4 muestran CGHAZ.

La Figura 8 muestra los resultados de la prueba SSRT y la susceptibilidad al SCC de las diferentes microestructuras de HAZ en OCP y −0,9 V en aire y medios abióticos y bióticos durante 3 días. Después del tratamiento térmico, en comparación con el límite elástico del metal base, los de ICHAZ, FGHAZ y CGHAZ se reducen a 776, 671 y 582 MPa, respectivamente, en el aire. El alargamiento de ICHAZ y FGHAZ aumenta ligeramente, mientras que el de CGHAZ disminuye ligeramente. Bajo el OCP y el potencial catódico en los medios abióticos y bióticos, el índice de susceptibilidad a SCC y la reducción en el área IΨ se calcularon utilizando la ecuación. 1 y se representan en la Fig. 8d. Se observa que el valor IΨ de la ZAT en el medio biótico es mayor que el del medio abiótico, y esto se aplica para −0,9 V. Se compararon las diferencias en IΨ para los medios bióticos y abióticos en OCP y −0,9 V. y los resultados correspondientes mostraron que ICHAZ, FGHAZ y CGHAZ fueron 6,67%, 5,11% y 6,81%, respectivamente, en el OCP, y 14,25%, 8,47% y 17,79%, respectivamente, a −0,9 V. En comparación con el Los valores IΨ de ICHAZ y FGHAZ, el de CGHAZ fue el mayor, lo que indica que el sistema bacteriano tuvo la susceptibilidad más significativa al SCC. Además, se encontró que el potencial catódico aumentaba la sensibilidad del SCC del sistema bacteriano a cada microestructura.

a es ICHAZ. b es FGHAZ. c es CGHAZ yd es susceptibilidad a SCC (las barras de error representan las desviaciones estándar de tres muestras independientes).

La Figura 9 muestra la morfología de fractura de las diferentes microestructuras de HAZ en OCP y −0,9 V en medios abióticos y bióticos. En OCP, todas las fracturas presentan un ligero fenómeno de contracción. Al observar el inicio de la rotura, ICHAZ y FGHAZ muestran pequeños hoyuelos tanto en el medio abiótico como en el biótico, lo que indica la presencia de características de fractura dúctil. Sin embargo, la morfología fluvial de CGHAZ indica que la fractura es frágil. A −0,9 V, los hoyuelos tanto de ICHAZ como de FGHAZ son profundos y pequeños tanto en el medio abiótico como en el biótico. Los hoyuelos de la microestructura CGHAZ son pequeños (en número) y poco profundos, y las características típicas del borde de desgarro indican que la microestructura CGHAZ tiene una alta fragilidad. Para las diferentes microestructuras, el potencial de −0,9 V es el potencial inicial para la fragilización por hidrógeno, pero la fractura CGHAZ muestra las características de una fractura frágil a este potencial, lo que indica que el entorno de B. cereus promueve la fragilización por hidrógeno.

a es ICHAZ. b es FGHAZ. c es CGHAZ. Los subíndices 1 a 4 son abióticos, bióticos, abióticos a −0,9 V y bióticos a −0,9 V, respectivamente.

Las morfologías laterales de las fracturas anteriores se examinaron en detalle y los resultados correspondientes se muestran en la Fig. 10. En el OCP, las superficies de las muestras exhiben una morfología de corrosión y las características posteriores son más evidentes en presencia de bacterias. . En la morfología de la grieta secundaria, se observa que el tamaño de la grieta de CGHAZ es mayor que el de las otras microestructuras. A -0,9 V, no se observa ningún fenómeno de corrosión evidente en la superficie de las muestras tanto en medios abióticos como bióticos, lo que indica que este potencial inhibió efectivamente la reacción de corrosión. El tamaño de la grieta secundaria es mayor en el sistema bacteriano que en el medio estéril, lo que indica que CGHAZ es más sensible al SCC en el sistema bacteriano.

a es ICHAZ. b es FGHAZ. c es CGHAZ. Los subíndices 1 a 4 son abióticos, bióticos, abióticos a −0,9 V y bióticos a −0,9 V, respectivamente.

Con base en los resultados de la EIS, las curvas de polarización potenciodinámica y la morfología de la superficie, se determinó que las bacterias tuvieron el mayor efecto sobre la corrosión de CGHAZ. Estudios anteriores han informado que la rugosidad de la superficie afecta la adhesión bacteriana inicial y la posterior formación de biopelículas, y los resultados31,32 muestran una correlación negativa entre la adhesión bacteriana y la nanorugosidad, mientras que en la rugosidad micrométrica, la correlación generalmente ha sido positiva. Además, algunos estudios33,34 han informado que los diferentes contenidos de carbono en el acero afectan la adhesión inicial de las bacterias, de modo que un mayor contenido de carbono da como resultado una mayor adhesión bacteriana. En este estudio, los cambios en el contenido de carbono se vieron mínimamente afectados por el tratamiento térmico. Después de descartar los posibles factores, esto sugiere que las diferentes microestructuras de la HAZ desempeñaron un papel importante en la unión bacteriana inicial y la corrosión posterior.

Para minimizar la interferencia de los únicos factores posibles en nuestro estudio, pulimos las microestructuras de HAZ con una pasta de pulido de 0,5 μm y las sumergimos en el mismo ambiente experimental durante 30, 60 y 90 minutos, consecutivamente. La distribución de la unión bacteriana inicial en las diferentes microestructuras se muestra en la Fig. 11. El número de células en cada muestra se contó en múltiples áreas y los números de células correspondientes se representan en la Fig. 12.

un ICHAZ. bFGHAZ. c CGHAZ. Los subíndices 1 a 3 son 30 min, 60 min y 90 min, respectivamente.

El número de bacterias adheridas a diferentes superficies de microestructura de acero X80 en el mismo entorno como la relación del tiempo de inmersión (las barras de error representan las desviaciones estándar de tres muestras independientes).

Se observa que las bacterias están distribuidas de manera relativamente uniforme en la superficie y aumentan gradualmente (en cantidad) a medida que aumenta el tiempo de inmersión. Cuando el tiempo de inmersión alcanza los 90 minutos, las células ocupan casi toda la superficie, lo que indica que el número de células bacterianas en las diferentes microestructuras es similar. Con base en los resultados estadísticos del número de células, determinamos que la superficie CGHAZ tenía la mayor cantidad de células, seguida de FGHAZ e IGHAZ (en diferentes tiempos de inmersión).

El tamaño de grano, la densidad de dislocación y las diferencias de microestructura son factores importantes que conducen a diferencias de corrosión en los materiales, y la estabilidad termodinámica de la superficie de un material está estrechamente relacionada con la adhesión bacteriana sobre él. Se cree que las células planctónicas pueden reconocer la superficie mediante el movimiento flagelar o de los pili y proporcionar una selección preferencial para la unión35,36. Para explorar la relación entre la estabilidad termodinámica de las tres HAZ diferentes y la adhesión bacteriana, se implementó SPFM para escanearlas y los resultados posteriores se muestran en la Fig. 13. El tamaño de grano grueso de CGHAZ va acompañado de un aumento en la austenita anterior. límite del grano, y dentro de los granos tiene lugar una gran formación granular de bainita. Además, debido a la temperatura de enfriamiento más alta, la uniformidad de los granos disminuye, las dislocaciones quedan atrapadas dentro de los granos y los átomos están dispuestos de manera desigual en los límites de los granos de ángulo grande, lo que lleva a una función de trabajo superficial más alta (Fig. 13c2). 37. Esta alta termodinámica proporciona una gran cantidad de sitios de disolución activos y electrones, lo que facilita que las bacterias se unan y obtengan electrones38. ICHAZ y FGHAZ están compuestos de bainita granular y ferrita de granos pequeños. A medida que disminuye la velocidad de enfriamiento, precipitó una gran cantidad de carburos, como lo muestran los puntos blancos en las figuras 13a1 y b1, lo que provocó una reducción en el contenido de carbono, la densidad de dislocaciones y la deformación local en la matriz y, posteriormente, una disminución. en la posición de disolución activa en la microestructura.

a – c muestran ICHAZ, FGHAZ y CGHAZ. a1 – c1 muestran la imagen topográfica. a2 – c2 muestran el mapa de potencial de Volta.

Los resultados de la SSRT confirmaron que el medio inoculado con B. cereus aumentó la susceptibilidad al SCC de la ZAT, especialmente para la CGHAZ. Por tanto, es necesario explorar los efectos de B. cereus en diferentes microestructuras en condiciones de estrés. Los resultados de EBSD y SEM de adhesión inicial cuasi in situ se muestran en la Fig. 14 y en la Fig. 1 complementaria. La figura del polo inverso (IPF) (Fig. 14a1-c1) muestra que CGHAZ tiene el tamaño de grano más grande, seguido de FGHAZ e ICHAZ. El mapeo KAM (Fig. 14a2-c2) refleja la densidad de las dislocaciones geométricamente necesarias, y los resultados correspondientes sugieren que la tensión ICHAZ está distribuida uniformemente, mientras que las tensiones FGHAZ e IGHAZ son obvias y concentradas. La topografía de la prueba de inmersión posterior de 30 minutos (Fig. 14a3-c3) muestra que se puede detectar B. cereus en diferentes cantidades en la superficie de la muestra, algunas adheridas de forma independiente y otras en grupos.

a – c muestran ICHAZ, FGHAZ, CGHAZ. Los subíndices 1 son FPI. Los subíndices 2 son KAM. Los subíndices 3 son SEM.

Para dilucidar aún más los comportamientos de distribución bacteriana bajo estrés, las células se marcaron manualmente in situ en el mapeo de la fase KAM, y los resultados correspondientes se muestran en la Fig. 15. Los mapas ampliados localmente demuestran claramente la distribución de B. cereus en la fase baja. áreas de estrés, de alto estrés o adyacentes en diferentes HAZ. Por lo tanto, analizamos estadísticamente el número de células y los grupos en toda la región marcada y normalizamos la distribución de B. cereus. Los resultados correspondientes se enumeran en la Tabla 1.

a – c muestran ICHAZ, FGHAZ, CGHAZ. Los subíndices 1 corresponden a morfologías magnificadas localmente.

Se observa que el 2,98% de las células se distribuyen en la región de alto estrés, el 16-29% en la región de bajo estrés y el resto (es decir, más de la mitad) ocupa la región de transición adyacente. Estos resultados muestran que las bacterias se distribuyeron preferentemente en la región de transición adyacente de alto/bajo estrés. Es bien sabido que las dislocaciones geométricamente necesarias en las regiones de alta tensión son mayores que las de las regiones de baja tensión, lo que aumenta la actividad electroquímica. Por tanto, la selección de adhesión inicial de las bacterias puede estar relacionada con esta propiedad39.

Con base en el análisis anterior, se pueden sacar las siguientes conclusiones: (1) En comparación con ICHAZ y FGHAZ, B. cereus tuvo la corrosión más evidente en CGHAZ. La superficie CGHAZ permitió la adhesión de más bacterias en las primeras etapas, lo que se atribuyó a su mayor termodinámica superficial. Había varios límites de grano de gran ángulo y obstrucciones de dislocaciones dentro de la microestructura, que proporcionaban sitios de disolución activos. (2) B. cereus aumentó la sensibilidad del SCC de diferentes microestructuras en la ZAT. El SCC de diferentes microestructuras en medio abiótico/biótico aumentó de 3,40–7,49% a 10,22–15,17% en OCP y de 22,81–26,51% a 35,76–39,60% a −0,9 V. En comparación con ICHAZ y FGHAZ, B. cereus exhibió el mayor sensibilidad del SCC a CGHAZ. A −0,9 V, tanto ICHAZ como FGHAZ exhibieron características de fractura dúctil, mientras que CGHAZ exhibió características de fractura frágil. (3) Diferentes valores de KAM afectaron la adhesión bacteriana inicial. En comparación con las regiones de alto y bajo estrés, entre el 61% y el 80% de B. cereus se adhirió preferentemente a la región adyacente de alto/bajo estrés.

El material investigado en este estudio, acero para tuberías X80, fue proporcionado por Baoshan Iron & Steel Co. Ltd. La composición química de este acero para tuberías fue (% en peso): 0,07 C, 0,24 Si, 2,16 Mn, 0,31 Cr, 0,35 Mo, 0,41 Ni, 0,25 Cu, 0,15 Nb y resto Fe. La microestructura obtenida fue una estructura de bainita granular típica con un límite elástico de 754 MPa. Las microestructuras típicas de HAZ se produjeron utilizando un probador de simulación termodinámica (DIS; Gleeble 3500). El tamaño de la muestra fue de 80 × 10 × 10 mm y la energía de la línea de prueba se estableció en 17 kJ cm-1. Las velocidades de calentamiento y enfriamiento preestablecidas y reales se muestran en la Fig. 16. Después de enfriar el aire a temperatura ambiente, se formó la ZAC de soldadura con diferentes microestructuras.

La temperatura preestablecida y real cambia con el tiempo del experimento.

Al observar la microestructura, se distinguieron las características de CGHAZ, FGHAZ e ICHAZ. Posteriormente, las tres microestructuras se replicaron mediante tratamiento térmico. Andrews predijo las temperaturas de austenitización inicial y completa (Ac1 y Ac3, respectivamente) para determinar las temperaturas máximas apropiadas de las microestructuras ICHAZ y FGHAZ, respectivamente, y sus fórmulas empíricas correspondientes se expresaron como:

donde ω denota la fracción de masa de cada elemento. Se cortaron varias piezas de acero X80 en dimensiones de 20 mm × 10 mm × 3 mm para el tratamiento térmico. Combinadas con la curva TC, para ICHAZ, FGHAZ y CGHAZ, se seleccionaron temperaturas apropiadas en AC1-AC3, AC3-1100 °C y 1100-1320 °C, respectivamente. Las piezas cortadas de acero X80 se mantuvieron en un horno de mufla (HF-Kejing, KSL-1400X) a la temperatura correspondiente durante 10 minutos y luego se enfriaron a temperatura ambiente. Luego, las piezas se pulieron finamente y se grabaron con una solución de nital al 4%. La microestructura posterior se observó utilizando un microscopio electrónico de barrido (SEM, XL30-FEG) hasta que fue la misma que la de la HAZ simulada por Gleeble. Se observó que las temperaturas máximas de ICHAZ, FGHAZ y CGHAZ en este estudio fueron 750, 900 y 1300 °C, respectivamente.

Todas las muestras se rasparon progresivamente con papeles de SiC de grano 150-2000, se limpiaron con agua desionizada y etanol anhidro y finalmente se secaron en una corriente de aire frío. Todas las muestras se esterilizaron con glutaraldehído y luego se expusieron a luz ultravioleta durante al menos 30 minutos antes de la prueba para garantizar que no estuvieran contaminadas.

B. cereus, una NRB típica, se aisló del suelo circundante de una muestra de acero para tubería X80 (100 mm × 75 mm × 5 mm) que había sido enterrada durante dos años en suelo de Beijing (NL 39°79, EL 116°35 , temperatura promedio 12,9°C, humedad 14,38, salinidad 0,198%, pH 6,96). Los árboles evolutivos y su reducibilidad de nitratos se analizaron como se describe en nuestro estudio anterior40. La composición de la solución de pH casi neutro fue (g·L-1): 0,5 extracto de levadura, 1 triptona, 1 NaCl, 1 NaNO3, 0,483 NaHCO3, 0,122 KCl, 0,137 CaCl2 y 0,131 MgSO4⋅7H2O. Antes del experimento, el medio se esterilizó a 121 °C durante 20 min y se enfrió bajo una corriente continua de CO2 al 5% equilibrado con N2 durante 2 h para lograr una condición de pH anaeróbico y casi neutro.

Para el medio biótico, se cultivaron semillas bacterianas en la solución anterior a 30 °C durante 24 h en una proporción de 1:100 (v/v). Para el medio abiótico, el medio de cultivo no fue inoculado con ninguna bacteria, asegurando que todo el proceso experimental no estuviera contaminado. Todos los experimentos se sellaron y se realizaron a 30 °C sin oxígeno, a menos que se especifique lo contrario.

Se conectaron muestras de HAZ con dimensiones de 10 mm × 10 mm × 2 mm a un alambre de cobre y se sellaron con resina epoxi, dejando 1 cm2 como electrodo de trabajo (WE). Se utilizaron una lámina de platino y un electrodo de calomelanos saturado (SCE) como electrodo contador y de referencia, respectivamente.

Las pruebas electroquímicas se realizaron a través de una estación de trabajo (Gamry, Referencia 600+) utilizando un sistema típico de tres electrodos. Después de la inoculación, se realizó espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) durante 1, 3, 7 y 14 días con una señal de voltaje sinusoidal de 10 mV en el rango de frecuencia de 10-2-104 Hz. Se determinaron curvas de polarización potencial de barrido rápido y lento para las muestras después de sumergirlas en el medio de inoculación durante 3 días. El rango de escaneo de las curvas de polarización fue de −1,3 a 0 V (vs. Ref), mientras que las velocidades de escaneo para las curvas de potencial rápida y lenta fueron de 0,5 y 50 mV s-1, respectivamente. Los datos EIS y las curvas de polarización se analizaron utilizando el software Zsimpwin (Scribner) y Echem Analyst (Gamry), respectivamente.

Después de completar la EIS de 14 días, las muestras se retiraron cuidadosamente y se sumergieron en una solución de glutaraldehído al 2,5% durante 8 h a 4 °C en un refrigerador. Luego, las muestras se deshidrataron con etanol (50%, 60%, 70%, 80%, 90% y 100% (v/v) consecutivamente) durante 8 minutos, seguido del secado natural. La morfología se observó mediante SEM con un voltaje de haz de 25 kV. Los elementos del producto de corrosión y sus estructuras se analizaron mediante espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (EDX). Después de la observación, las muestras se limpiaron en acetona y luego se sumergieron en una solución desoxidante (se agregaron 3,5 g de hexametilentetramina a 500 ml de ácido clorhídrico y 500 ml de agua desionizada) para eliminar cualquier producto de corrosión. A continuación, se observó la morfología de las picaduras de corrosión mediante microscopía de barrido láser confocal (CLSM, Keyence VK-X250).

En el experimento se utilizaron probetas de tracción y dispositivos experimentales, como se muestra en las figuras 17 a y b, respectivamente. Después del pulido y la irradiación UV, la muestra de tracción se selló con gel de sílice, se instaló en una caja sellada que contenía CE y RE y se sometió a irradiación UV durante al menos 30 minutos. La solución inoculada con B. cereus se inyectó en el dispositivo y se mantuvo a OCP o −0,9 V durante 3 días. Luego se fijó la celda de solución con las muestras de tracción en una máquina de prueba de tracción (Letry, WDML-30 kN). Se añadió una fuerza previa de 1000 N para eliminar la grieta dentro de la máquina y el espacio del accesorio. La tasa de deformación se estableció en 1 × 10−6 s−1, el mismo orden de magnitud que la tasa de propagación de grietas típica de SCC.

a es el tamaño detallado de la muestra, b es el diagrama esquemático de la celda de solución para SSRT.

Estudios anteriores27 han demostrado que el sistema B. cereus tiene el efecto máximo sobre la sensibilidad SCC del acero X80 a −0,9 V. atribuido al potencial que tiene un efecto tanto sobre la fragilización por hidrógeno como sobre las actividades fisiológicas de B. cereus. Por lo tanto, se utilizaron los mismos parámetros de prueba para investigar los efectos de B. cereus en la ZAT.

Después de la prueba SSRT, la disminución en la reducción del área (Iψ) se calculó utilizando la siguiente ecuación para evaluar la susceptibilidad a la fractura del acero X80.

donde ψs y ψ0 son las reducciones porcentuales de área en el ambiente de prueba y en el aire, respectivamente. Las muestras de fractura se cortaron para eliminar el exceso de pieza, los productos de corrosión se limpiaron como se describe en el análisis de morfología y las superficies laterales y de fractura de las muestras se observaron mediante SEM.

Las muestras para difracción de retrodispersión de electrones (EBSD) y microscopía de fuerza con sonda Kelvin de barrido (SKPFM) se prepararon de la siguiente manera: tres muestras de tracción HAZ diferentes se sometieron a pruebas SSRT con una deformación plástica del 2%. Luego se cortó la longitud más central de 10 mm en muestras de 10 mm × 6 mm × 2 mm. Después de una serie de procedimientos de pulido mecánico, grabado electrolítico y marcado de posición, se prepararon las muestras de EBSD y SKPFM. Los datos EBSD posteriores se adquirieron utilizando el software de adquisición de datos TSL integrado con JSM-6301. El mapeo de desorientación promedio del núcleo (KAM) se realizó utilizando el método del primer vecino más cercano. Las pruebas SKPFM se realizaron utilizando un microscopio de fuerza atómica (Bruker, Multimode VIII) en modo ScanAsyst-air para obtener las topologías y potenciales Volta de la superficie, los cuales se analizaron utilizando el software NanoScope Analysis.

Todos los datos necesarios para evaluar las conclusiones del artículo se presentan en el artículo. Los datos adicionales relacionados con este artículo están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Instituto de Tecnología y Materiales Avanzados, Universidad de Ciencia y Tecnología de Beijing, Beijing, 100083, China

Bo Liu, Jike Yang, Cuiwei Du, Zhiyong Liu, Wei Wu y Xiaogang Li

Escuela de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad Xi'an Shiyou, Xi'an, 710065, China

boliu

Centro Nacional de Datos Científicos sobre Corrosión y Protección de Materiales, Beijing, 100083, China

Cuiwei Du, Zhiyong Liu y Xiaogang Li

Centro de Innovación Avanzada de Beijing para Ingeniería del Genoma de Materiales, Universidad de Ciencia y Tecnología Beijing, Beijing, 100083, China

Cuiwei Du, Zhiyong Liu y Xiaogang Li

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BL: Conceptualización, metodología, investigación y redacción. JY: Conceptualización, metodología e investigación. CD: Administración y conceptualización de proyectos. ZL: Revisión y edición. WW: Análisis formal. Supervisión. XL: Recursos.

Correspondencia a Cuiwei Du o Zhiyong Liu.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Liu, B., Yang, J., Du, C. et al. Fisuración por corrosión bajo tensión de la zona afectada por el calor del acero X80 en una solución de pH casi neutro que contiene Bacillus cereus. npj Mater Degrad 7, 27 (2023). https://doi.org/10.1038/s41529-023-00333-w

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Recibido: 15 de septiembre de 2022

Aceptado: 21 de febrero de 2023

Publicado: 11 de abril de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41529-023-00333-w

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